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儀器日常維護專題 | ALP_AN_216_CN_Nicomp 3000日常維護Tips
奧法美嘉微納米應用工程中心 - 陶一帆
本文隸屬于儀器日常維護專題，全文共 2948 字，閱讀大約需要 9 分鐘
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搞懂 “儀器怎么工作"，維護更精準
2.1粒徑測試原理：動態光散射( DLS )
核心工作原理：當一束激光照射到分散在液體中的微小顆粒時，這些顆粒會因為受到液體分子的不斷碰撞而進行無規則的運動，即布朗運動。 布朗運動的重要特點是：小粒子運動快速，大顆粒運動緩慢。由于粒子在不停地運動，散射光斑也將出現移動。由于粒子四處運動，散射光的相位疊加，將引起光亮區域和黑暗區域呈光強方式增加和減少或以另一種方式表達，光強也成波動形式。即：粒子的布朗運動導致光強的波動。
通過拉普拉斯逆轉換，將光信號轉換成指數光譜的形式進行數據處理，將雜亂無章的波動曲線轉換成有規則的自相關C(t)函數曲線。
通過自相關C(t)函數曲線得到衰變常數τ，通過下面公示得到擴散系數D；
1/τ= 2DK2（K是散射光波矢量，是一個常數）
最后在通過 Stokes-Einstein 方程，得到粒徑大小R:
工作原理示意圖
2.2 電位測試原理：電泳光散射( ELS )
施加電場 ：將待測的顆粒分散液置于一個帶有兩個電極的樣品池中。當在電極兩端施加一個直流或交流電場時，溶液中帶電的顆粒會受到電場力的作用。
顆粒定向運動 ：帶電顆粒會朝著與其自身電荷相反的電極方向做定向移動，這一現象被稱為電泳。顆粒的Zeta電位越高（絕對值），其泳動速度就越快。
激光照射與多普勒頻移 ：在顆粒進行電泳運動的同時，用一束激光照射樣品池。運動著的顆粒會將入射的激光散射出去。根據多普勒效應，由于顆粒在靠近或遠離檢測器，散射光的頻率會相對于入射光發生微小的改變（即多普勒頻移）。
檢測與信號分析 ：儀器的檢測器會收集這些經過頻移的散射光信號。通過分析散射光頻率的變化，可以精確地計算出顆粒的電泳遷移率——即單位電場強度下顆粒的運動速度。
計算Zeta電位 ：最后，通過亨利方程（Henry equation），將測得的電泳遷移率轉換為Zeta電位值。這個過程需要輸入一些已知的參數，例如分散介質的介電常數、粘度以及描述顆粒雙電層狀態的亨利函數等。
工作原理（Zeta電位測試示意圖）
很多人第一次用容易犯的錯，就是開關機順序搞反 —— 這不僅可能導致連接失敗，還可能損傷電路！記住這兩個原則：
2.1 開機：先開硬件后開軟件
先啟動Nicomp 3000設備（N3000/Z3000)；等儀器通電穩定后（指示燈亮，風扇運行狀態正常），再打開電腦上的操作軟件「Nicomp」；
此時軟件左下角提示「Disconnected」；
正確輸入賬號密碼登錄后，左下角提示「Initialized-Ready」；
并顯示com口；若提示「Connecting」；
請排查數據傳輸口連接是否穩定，若重新插拔仍然無法連接，請重新安裝串口插件。
2.2 關機：先關硬件再關軟件
實驗結束后，先關閉「Nicomp」操作軟件；
軟件退出后，再關閉儀器主機電源 —— 千萬別直接拔電源！
3.1 環境要求
儀器應放置在潔凈的環境里，無電磁干擾、無機械振動并避免陽光直射。
3.2 參比光窗口
常規情況下，參比光調節窗口無須打開，保持常閉減少灰塵等環境影響，如圖所示。
3.3 光強值注意
在放入未知樣品前，注意濾光片位置不要處在最亮處（192），面板光強值盡量維持在1MHZ 以下。
3.4 模式切換
SIZE和ZETA模式切換時，都要在未放入樣品的情況下先移動撥片再在軟件上點擊切換，如圖所示。
3.5 樣品池清潔
樣品池加樣后，需確保樣品池表壁無指紋及污漬殘留，必要時可用無塵紙或擦鏡紙擦拭。
3.6 樣品處理
檢測樣品需輕拿輕放，以免將樣品灑入檢測儀器內部，損壞儀器；如果發生上述情況應立即擦干，流入較多樣品量時需關閉儀器電源，聯系維修工程師。
3.7 擺放方向
測試樣品時，要注意樣品池、玻璃管底座的擺放方向。
粒徑測試圓管方向
電位測試電極方向
3.8 及時取出
檢測完樣品后，一定要把樣品拿出，不要讓樣品長時間放置在儀器內，防止樣品灑出滲入儀器內部。
3.9 樣品池選擇與清洗
選擇合適的樣品池(有機玻璃盒石英，4ml 和 1ml)，有機玻璃樣品池不可使用有機溶劑浸泡和清洗，只能用水和洗潔精在超聲儀中清洗。
3.10 故障處理
儀器出現故障或異常情況視，請及時與管理員和維修工程師聯系。
校準和校驗是不同的操作，不能混淆。
根據動態光散射的原理，儀器測得的粒徑并不是由標準粒子計算出的相對值，而是基于物理學基本定律的測得的值。因此無需進行校準。
校驗通常是一種自主、靈活的符合性檢查。一般通過測量標準粒子，根據結果是否滿足證書要求來驗證其性能是否滿足內部使用要求。建議定期進行校驗，確保設備性能正常。
結合原理找根源，高效解決
Q1: 儀器連接不上該如何處理？
檢查線路是否連接正確；
打開Update88，點擊Search COM Port，查看是否能搜索到對應串口；
檢查電腦USB口是否能正常連接；
Q2: 測試中重復性不好時，如何解決？
若樣品均一性不夠良好，則對樣品進行處理后再次檢測，當選擇水作為分散劑時，推薦使用新制備的蒸餾水，經0.2微米孔徑過濾器過濾并超聲脫氣；
若分裝容器和環境不夠潔凈，則將環境因素解決后進行檢測，可更換新樣品池放入前擦拭干凈；
若對儀器產生顧慮，則可以對儀器進行性能確認。
如若上述方法都未解決問題，請及時聯系我們哦～日常技術問題可掃碼（粒度天才吧）聯系我們，我們會為您實時解答您的疑惑！
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