SPOS單顆粒技術在優化藍寶石晶圓CMP工藝中硅溶膠磨料粒度分析的應用

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摘要：在藍寶石晶圓的化學機械拋光（CMP）工藝里，硅溶膠磨料是影響拋光質量與效率的關鍵要素，其顆粒粒度極大影響了晶圓的品質與性能，尤其是少數大粒子（LPC）更是關鍵影響因素。SPOS單顆粒光學技術能全面精確檢測不同粒徑范圍的粒子，優化硅溶膠磨料粒度分析，提升藍寶石晶圓CMP加工質量與效率，提高良品率。

關鍵詞：藍寶石精加工；CMP；硅溶膠磨料；粒度；SPOS

在半導體產業持續演進的進程中，藍寶石晶圓憑借其的物理與化學屬性，諸如高硬度、高熱導率、出色的化學穩定性以及良好的光學透過性等，在眾多關鍵領域占據地位。藍寶石晶圓主要加工工藝流程如圖1所示，其中化學機械拋光（CMP）是實現藍寶石表面全局平坦化的主要的加工方式。

圖1 藍寶石晶圓主要加工工藝流程^[1]

CMP（化學機械拋光）將化學腐蝕與機械研磨結合起來，化學腐蝕利用化學反應溶解材料表面的原子，實現微觀層面的平整化；機械研磨則通過研磨頭與磨料對材料表面進行物理磨削，去除表面的凸起和缺陷，二者協同作用，讓材料表面達到高的平整度和光潔度。

在藍寶石晶圓的CMP工藝中，硅溶膠磨料扮演著關鍵角色，其性能和特性直接決定了拋光過程的效率、質量以及最終的產品性能。硅溶膠研磨液一般由硅溶膠磨料、溶劑、pH調節劑、表面活性劑、分散穩定劑、其他添加劑等組成，其中硅溶膠磨料作為研磨液的核心部分，其粒徑大小、濃度及純度，直接關乎研磨的速率與精度。

硅溶膠研磨液的平均粒徑和LPC（尾端大顆粒）是粒度控制的關鍵點。

一般來說，較小粒徑的硅溶膠磨料適用于精拋階段，能夠實現更高的表面質量和更低的粗糙度；而較大粒徑的磨料則在粗拋階段具有更高的材料去除速率。磨料濃度過高可能會引起磨粒的團聚現象，降低拋光的均勻性；而濃度過低則會導致材料去除速率過慢，影響生產效率。

在硅溶膠研磨液的粒度控制中，平均粒徑和LPC（尾端大顆粒濃度）是兩個至關重要的指標。平均粒徑是決定研磨液適用于粗拋還是精拋的關鍵因素，只有符合特定粒徑范圍的顆粒，才能在CMP（化學機械拋光）過程中發揮有效的研磨作用。而LPC指標則專注于控制大顆粒的數量。這些偏離主體粒徑分布的大顆粒，在拋光過程中極易劃傷晶圓，引發缺陷，從而顯著降低產品的良品率。這些缺陷不僅影響器件的電性能，還會在后續的工藝步驟中引發更多問題。研磨液中的大顆粒還會影響CMP過程中的拋光速率和均勻性；大顆粒在拋光過程中會導致局部壓力增大，使得拋光速率不均勻，從而影響整個晶圓表面的拋光均勻性。并且研磨液中的大顆粒容易在拋光過程中對拋光墊造成損傷，增加設備的維護和更換成本，還可能導致研磨液供給系統的堵塞，影響工藝的連續性和穩定性。

激光衍射法基于光的衍射現象，顆粒樣品以合適的濃度分散于適宜的液體或氣體中，使其通過單色光束（通常是激光），當光遇到顆粒后以不同角度散射，由多元探測器測量散射光，存儲這些與散射圖樣有關的數值隨后的分析。通過適當的光學模型和數學過程，轉換這些量化的散射數據，得到一系列離散的粒徑段上的顆粒體積相對于顆?？傮w積的百分比，從而得出顆粒粒度體積分布。

激光衍射法分辨率低、靈敏度低；一般適用于微米級到毫米級的顆粒測量，對于納米級的微小顆粒，由于其散射光信號較弱，測量精度會受到影響。

動態光散射法（DLS）是依據顆粒在作布朗運動時，散射光的總光強會產生波動、散射光頻率產生頻移的原理，從而通過測量散射光強度函數隨時間的衰減程度，利用斯托克斯-愛因斯坦關系來分析得到顆粒的流體動力學尺寸及其分布信息。采取動態光散射法測量可將粒子直徑的檢測范圍延伸到納米級或亞納米數量級。

動態光散射法在測量多分散體系時存在較大的局限性。多分散體系中包含了多種不同粒徑的顆粒，這些顆粒的散射光信號相互疊加，使得測量結果難以準確反映各粒徑組分的真實情況。

LPC 往往以極低濃度存在于樣品中，檢測時極易因含量稀少而被忽略。無論是靜態光散射還是動態光散射，其無法對體系中的顆粒進行一顆顆計數，也就意味著，其對體系中的少量大顆粒不敏感，從而導致檢測結果的準確性大打折扣。

透射電子顯微鏡法（TEM）是一種能夠直接觀察到硅溶膠磨料顆粒微觀形貌和粒徑大小的分析方法，其原理基于電子束與樣品的相互作用。在TEM中，由電子槍發射出的高能電子束，在高真空環境下經過聚光鏡的會聚作用，形成一束高度聚焦的電子束，照射到非常薄的硅溶膠磨料樣品上，與樣品原子作用產生散射、吸收，透過樣品的電子束強度改變，經多級電磁透鏡放大，在熒光屏或探測器形成高分辨率圖像。

透射電子顯微鏡法只能對少量樣品進行觀測，且觀測區域有限，無法全面反映整個樣品的粒度分布情況，存在一定的抽樣誤差。

SPOS單顆粒技術將光阻法與光散法結合起來，通過光消減獲得較大的動態粒徑范圍，能夠檢測從亞微米到數百微米的粒子；通過光散射增加對小粒子的靈敏度，實現了對不同粒徑范圍粒子的全面、精確檢測，原理如圖2所示。可以檢測0.5-400um的粒子，在注射液、研磨液、乳劑方面都有廣泛應用。

圖2 SPOS原理圖

在實際應用中，當對硅溶膠磨料進行粒度分析時，SPOS技術能夠同時利用光阻和光散射原理，對磨料中的各種粒徑的顆粒進行逐一檢測和計數，從而構建出真實、準確的粒徑分布圖譜。

在許多實際應用中，尤其是在半導體制造等對材料質量要求高的領域，少量的大顆粒（即尾端大粒子）可能會對產品的性能和質量產生嚴重的影響。但這些大顆粒的濃度極低，在檢測時容易被忽視，或與背景噪音混淆。SPOS技術具有高靈敏度，能夠區分并精確計數少量大顆粒。同時，搭配自動稀釋系統及*的信號處理模塊，具有高的計數效率，可以快速統計幾十萬顆粒子，具有統計學意義。AccuSizer 顆粒計數器系列具有1024個數據通道，對顆粒計數器而言，數據通道是指在檢測量程范圍內，按照粒徑大小劃分的精細程度。通道數越高，則劃分的越精細，展現出來更加真實的顆粒分布情況。

Slurry的濃度通常非常高，這導致顆粒之間的相互干擾增加，影響測量的準確性。此外，高濃度還可能導致顆粒在測量過程中發生聚集，進一步影響檢測結果。對于SPOS單顆粒傳感技術而言，其宗旨是確保顆粒一顆顆進行計數，從而確保其分辨率和準確性。對于高濃度的CMP slurry而言，其在經過SPOS傳感器時也要確保顆粒濃度在合適范圍，避免將多個顆粒當成一個顆粒進行計數。

美國PSS粒度儀（現歸屬于Entegris公司）專為其AccuSizer顆粒計數器系列開發出兩套自動稀釋系統，分別是自動稀釋系統和二步稀釋系統。該系統可將超高濃度樣品稀釋至目標濃度，減少人工稀釋的誤差和時間成本。將樣品自動稀釋后，保證粒子“單個"通過傳感器，開始采集數據。系統根據稀釋因子自動還原樣品的原始顆粒濃度，解決了高濃度樣品的檢測難題。

圖3 AccuSizer系列稀釋原理圖與設備圖

針對粒徑更小的顆粒，PSS采用光學聚焦技術，對納米級別的微粒進行顆粒計數，可實現150nm開始計數，加載自動稀釋模塊，對高濃度樣本進行檢測，在半導體研磨液中大量采用。

圖4 聚焦光束納米技術原理圖

SPOS技術能夠對單個粒子進行逐一檢測，直接獲取每個粒子的真實粒徑和數量信息。通過對大量粒子的檢測和統計分析，能夠精確地計算出粒子的濃度和粒度分布，為研究人員提供更為準確和詳細的數據。在對硅溶膠磨料進行粒度分析時，SPOS技術可以準確地測量出不同粒徑的二氧化硅顆粒的濃度，以及它們在整個磨料體系中的占比，這對于優化CMP工藝參數、提高拋光質量具有重要的指導意義。

通過SPOS技術，能夠實現對硅溶膠磨料粒度的精確控制，確保了磨料在拋光過程中的均勻性和穩定性。這使得磨料能夠在藍寶石晶圓表面進行均勻的磨削，有效填平表面的微小起伏和溝槽，從而實現了更高的表面平整度。

通過精確了解硅溶膠磨料的粒徑分布，企業可以合理調整拋光壓力、轉速、拋光液流量等參數，使這些參數與硅溶膠磨料的特性相匹配，從而實現好的拋光效果。在確定硅溶膠磨料的粒徑后，可以根據粒徑大小調整拋光壓力，確保磨料能夠有效地去除藍寶石晶圓表面的材料，同時避免過度磨削導致表面損傷。通過優化工藝參數，能夠顯著縮短拋光時間，提高生產效率及良品率。

在半導體制造行業，成本控制是企業生存和發展的關鍵因素之一。在傳統的CMP 工藝中，由于拋光質量不穩定，可能會導致部分藍寶石晶圓因表面質量不合格而報廢，造成材料的浪費。而SPOS技術通過精確控制硅溶膠磨料粒度，有效提高了拋光質量，降低了廢品率。這使得企業可以充分利用每一塊藍寶石晶圓，減少了材料的浪費，降低了生產成本。

在CMP（化學機械拋光）漿料的制備以及CMP工藝中，粒度控制始終是至關重要的環節。粒度分布的均勻性以及顆粒濃度的高低，直接關系到CMP工藝的效率和良品率。以下是CMP漿料的關鍵關注點總結，如圖所示：

圖5. CMP漿料的關鍵關注點總結

SPOS單顆粒技術為優化藍寶石晶圓CMP工藝提供了有力的支持。通過精確控制硅溶膠磨料的粒度，顯著提升了拋光質量，減少了表面劃痕和缺陷的產生，提高了表面平整度和光潔度。基于SPOS技術提供的準確粒度信息，能夠更加科學地優化CMP工藝參數，縮短拋光時間，提高生產效率。SPOS技術還有助于降低生產成本，減少材料浪費和設備損耗。