二氧化鈰拋光液過濾工藝除大顆粒效果實測與優(yōu)化方案

本文隸屬于半導體行業(yè)應用專題，全文共 3795 字，閱讀大約需要 10 分鐘

摘要：在半導體制造的二氧化鈰（CeO?）化學機械拋光（CMP）工藝中，拋光液內(nèi)的尾端大顆粒（Large Particle Count,LPC）是影響晶圓拋光質(zhì)量與良率的關(guān)鍵因素。研磨液本身是一個動態(tài)穩(wěn)定體系，在存儲、使用中外界條件的輕微變化均有可能導致LPC的產(chǎn)生。本研究采用單顆粒光學傳感技術(shù)（SPOS）A7000AD進行檢測，系統(tǒng)評估了不同孔徑濾芯（單一過濾與復合過濾工藝）對拋光液大顆粒濃度的去除效果，結(jié)果表明：采用0.5μm濾芯初次過濾相比1μm濾芯可使≥0.5μm顆粒濃度降低約45%，≥2μm顆粒濃度降低約48%；在此基礎上增加0.22μm終端精濾，可實現(xiàn)大顆粒濃度數(shù)量級下降（≥0.5μm顆粒降至2.1×10?顆/mL）。

關(guān)鍵詞：化學機械拋光（CMP）；二氧化鈰拋光液（CeO?）；尾端大顆粒（LPC）；單顆粒光學傳感技術(shù)（SPOS）

化學機械拋光（Chemical Mechanical Polishing,CMP）是半導體制造中實現(xiàn)晶圓表面全局平坦化的關(guān)鍵工藝^[1]。在CMP過程中，拋光液（Slurry）中的亞微米及微米級大顆粒（LPC）的數(shù)量控制，與拋光質(zhì)量、表面缺陷率（如劃痕、微擦痕）及最終產(chǎn)品良率密切相關(guān)。

二氧化鈰（CeO?）因其優(yōu)異的選擇性去除能力和高拋光效率，已成為淺溝槽隔離（STI）等工藝的主流拋光材料^[2]。然而，CeO?拋光液在制備、儲存和輸送過程中易產(chǎn)生聚集顆粒，這些大顆粒是造成晶圓表面機械損傷的主要風險源。因此，開發(fā)高效可靠的拋光液過濾工藝，建立科學的大顆粒監(jiān)控體系，是保障先進制程良率的重要環(huán)節(jié)。

濾芯過濾作為經(jīng)濟可靠的物理凈化手段，被廣泛應用于拋光液的終端處理。但不同孔徑規(guī)格（如0.5μm、1μm、0.22μm）的濾芯對CeO?顆粒的攔截效率存在顯著差異，且單一過濾與多級復合過濾的效果對比尚缺乏系統(tǒng)的量化數(shù)據(jù)。本研究通過精確的顆粒計數(shù)分析，旨在明確過濾控制策略，為工藝優(yōu)化提供科學依據(jù)。

實驗采用90nm二氧化鈰拋光液作為研究對象，分別經(jīng)過以下兩種預處理方案：

• 方案A：使用0.5μm孔徑濾芯過濾

• 方案B：使用1μm孔徑濾芯過濾

測試前，樣品經(jīng)超純水預稀釋50倍。

Entegris（原PSS）的A7000AD實物圖

上圖為此次實驗檢測設備實物圖，可以對高濃樣品自動完成稀釋，以降低檢測濃度，確保通過傳感器的樣品濃度在合適的范圍之內(nèi)（10000顆/ml）。

AccuSizer A7000AD在本次研究中展現(xiàn)出獨特的技術(shù)優(yōu)勢。首先，其SPOS技術(shù)克服了高濃度氧化鈰樣品難以直接進樣的難題。傳統(tǒng)光阻傳感器設備在樣品濃度超過10000顆/mL時會出現(xiàn)“重合限"效應，導致計數(shù)偏低。而A7000 AD通過自動稀釋步驟，實現(xiàn)了氧化鈰原樣的直接檢測，更適合濃度較高的研磨液檢測。其次，超高的數(shù)據(jù)通道的高分辨率配置使研究者能夠精確識別不同過濾條件下LPC的粒徑分布演變。如下圖1所示，納米氧化鈰的粒度分布由譜圖呈現(xiàn)，相互之間對比方便，更加直觀清晰。另外還有像超高的分辨率和靈敏度等優(yōu)勢明顯。

儀器準備：使用超純水清洗系統(tǒng)至背景顆粒濃度<100顆/mL。

測試參數(shù)：

• 進樣量：100μL

• 循環(huán)測定次數(shù)：3次/樣品

• 目標濃度：6,000顆/mL

• 采集時間：90s

• 流速：60mL/min

• 傳感器模式：Summation

• 通道數(shù)：512

二次精濾實驗：在初次過濾基礎上，增加0.22μm孔徑濾芯進行二次過濾，對比分析復合過濾效果。

兩種孔徑濾芯初次過濾后的大顆粒濃度檢測結(jié)果如表1所示。

表1不同孔徑濾芯初次過濾效果對比

數(shù)據(jù)分析表明：

初級過濾(1μm vs 0.5μm)?的結(jié)果：

1. 使用0.5μm濾芯相1μm濾芯，≥0.5μm顆粒濃度降低44.7%（從3.8×10?降至2.1×10?顆/mL）

2. ≥1μm顆粒濃度降低56.4%（從3.9×10?降至1.7×10?顆/mL）

3. ≥2μm顆粒濃度降低48.1%（從7.9×10?降至4.1×10?顆/mL）

結(jié)論?：在初次過濾階段，使用0.5μm濾芯過濾后的拋光液中大顆粒數(shù)量（LPC）均遠低于使用1μm濾芯?，表明?更小孔徑（0.5μm）在初次過濾中具有顯著更優(yōu)的顆粒去除效果?。

圖1：初級過濾（紅色使用1μm濾芯，藍色為0.5μm濾芯）

在初次過濾基礎上，引入0.22μm濾芯進行二次精濾，結(jié)果如表2所示。

表2 復合過濾工藝大顆粒去除效果

數(shù)據(jù)分析表明：

二次精細過濾(1μm后再0.22μm濾芯 vs 0.5μm后再0.22μm濾芯)?的結(jié)果

1. 數(shù)量級下降：二次精濾使≥0.5μm顆粒濃度從10?級降至10?級，降幅達兩個數(shù)量級

    

2. 工藝補償效應：即使初次過濾采用效果較差的1μm濾芯，經(jīng)0.22μm精濾后，≥0.5μm顆粒濃度仍可降至與0.5μm初濾相當?shù)乃剑ň鶠?.1×10?顆/mL）

    

3. 大顆?？刂撇町悾簩τ凇?μm顆粒，0.5μm初濾+0.22μm精濾的組合（1.3×10?顆/mL）顯著優(yōu)于1μm初濾+0.22μm精濾（3.6×10?顆/mL），降低約64%

結(jié)論?：?對初次過濾后的拋光液采用更小孔徑（如0.22μm）的過濾，能使大顆粒濃度進一步出現(xiàn)一個量級以上的大幅下降?。即使初次過濾使用的是效果較優(yōu)的0.5μm濾膜，二次精濾的價值依然顯著。

圖2：初級過濾VS二次精細過濾（紅色使用1μm濾芯，藍色為0.5μm濾芯，綠色為過0.5μm濾芯再過0.22μm過濾，紫色綠色為過1μm濾芯再過0.22μm過濾）

圖3：初級過濾VS二次精細過濾尾部放大（紅色使用1μm濾芯，藍色為0.5μm濾芯，綠色為過0.5μm濾芯再過0.22μm過濾，紫色綠色為過1μm濾芯再過0.22μm過濾）

綜合以上數(shù)據(jù)分析，過濾方案推薦：采用“分級-復合"過濾策略?：

1. 分級過濾：在進行最終過濾前，建議采用“粗濾（如5μm）→精濾（如0.5μm）"的梯度過濾流程。首先通過較粗糙的濾芯去除較大顆粒，防止其在短時間內(nèi)堵塞后續(xù)的精濾濾芯，以保護核心過濾單元，降低成本并延長其壽命。

    

2. 復合精濾?:為實現(xiàn)對LPC的控制，在完成常規(guī)精濾后，強烈建議增加終端超濾（如0.22μm或更小孔徑）作為最終凈化步驟。這能確保獲得清潔度最高的拋光液，滿足先進制程對缺陷的嚴格要求。

    

3. 效果評估：建立數(shù)據(jù)驅(qū)動的監(jiān)控體系?：建議在生產(chǎn)實踐中，采用在線的顆粒計數(shù)實時監(jiān)測?過濾前后的拋光液中LPC變化。通過監(jiān)測數(shù)據(jù)，可以科學地驗證不同濾芯的攔截效率，設定合理的濾芯更換周期，并評估整個過濾工藝的穩(wěn)定性與有效性，從而實現(xiàn)從經(jīng)驗控制到數(shù)據(jù)驅(qū)動的精準質(zhì)量管理轉(zhuǎn)變。

本研究通過系統(tǒng)的實驗對比，明確了二氧化鈰拋光液大顆?？刂频挠行窂剑?/p>

1. 過濾孔徑選擇至關(guān)重要：0.5μm濾芯相比1μm濾芯在初次過濾中可顯著降低大顆粒濃度（降幅達45-56%），是更優(yōu)的初級過濾選擇。

    

2. 復合過濾具有協(xié)同效應：在初次過濾基礎上增加0.22μm終端精濾，可實現(xiàn)大顆粒濃度從10?至10?顆/mL的數(shù)量級下降，是滿足先進制程嚴苛潔凈度要求的必要手段。

    

3. 數(shù)據(jù)驅(qū)動工藝優(yōu)化：基于單顆粒光學傳感技術(shù)的精準監(jiān)測，為過濾工藝的效果評估、參數(shù)優(yōu)化及預防性維護提供了科學依據(jù)，推動質(zhì)量管理從經(jīng)驗判斷向數(shù)據(jù)驅(qū)動轉(zhuǎn)變。

綜上所述，"分級過濾+終端精濾"的復合策略配合實時顆粒監(jiān)控，是控制CeO?拋光液大顆粒、提升CMP工藝質(zhì)量的有效解決方案，對保障先進半導體制造良率具有重要實踐價值。

參考文獻

[1] CHIU W L, HUANG C I. Polymer nanoparticles applied in the CMP (chemical mechanical polishing) process of chip wafers for defect improvement and polishing removal rate response[J]. Polymers, 2023, 15(15): 3198.

[2] 范 娜，張忠義，胡 群，陳傳東等，集成電路的化學機械拋光( CMP) 材料 去除機理研究進展[J].稀土，2006（4）：144-151.