消光法乳劑顆粒粒徑測(cè)量中濃度影響分析

摘要：為了研究消光法顆粒粒徑測(cè)量過(guò)程中濃度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，
根據(jù)Lambea-Beer定律，對(duì)不同濃度下的乳劑采用多波長(zhǎng)消光法進(jìn)行
測(cè)量分析，同時(shí)采用蒙特卡羅法進(jìn)行數(shù)值模擬分析。實(shí)驗(yàn)和數(shù)值結(jié)果均
表明：濃度對(duì)消光海測(cè)試結(jié)果的影響效果存在一個(gè)臨界濃度范圍。對(duì)于
脂肪乳荊，該臨界濃度出現(xiàn)在質(zhì)量分?jǐn)?shù)1．8‰左右；對(duì)于橄欖油乳劑，臨
界濃度則出現(xiàn)在0．5‰一O．‰之間。超過(guò)該范圍后。測(cè)量的粒徑將受濃
度變化劇烈影響。
關(guān)鍵詞：消光法；粒往測(cè)量；濃度
中圖分類號(hào)：TN249 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A
文章編號(hào)：1008—5548(2010)02-0000-00
I nfluence of Emulsion Concentration on
Particle Sizing by Using Light Extinction
Method
Lone Minghui，Su Mingxu，Cai Xiaoshu
(Institute for Particle and Two-phase Fluid Measurement。Universi哆of
Shanghai for Science and Technology，Shanghai 200093，China)
Abstract：In order to investigate the influence of emulsion concentration
on particle sizing，and basedon Lambert-Beer law，a series ofexperiments
on emulsion particle sizing at different concentrations were carried out by
using multi-spectral light extinction method。Numerical simulations based
011 Monte Carlo method Were performed to discuss the possible multiple
scattering effects on particle sizing at higher concentration．Both results in·
dicat?-．xt tIlat a critical concentration WaS found．which appeared in around
1．8‰forthefatemulsionandbetween0．5‰t00．研如fortheoliveoilemul—
sim，Over the critical concentration，the acemaey ofparticle size measurement
couldbe dramaticlly affected by variation ofparticle concentration．
Key words：light extinction method；particle sizing；concentration
在食品、涂料、醫(yī)藥、石化及化妝品等許多行業(yè)
中，顆粒粒徑的大小對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量和性能起著極為關(guān)
鍵的作用。在一些工業(yè)產(chǎn)品制備中，呈乳濁液或懸濁
收稿日期：2009-11-27。
基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目；編號(hào)：50706029，50836003；上海市
科委納米計(jì)劃項(xiàng)目；編號(hào)：0852nm06700。
*作者簡(jiǎn)介：龍明暉(1985一)，男，碩士，從事消光法顆粒測(cè)試技術(shù)的
研究。E—mail：Iongminghuil 10@163．tom。
通信作者：蘇明旭(1973一)，男，副研究員，研究方向?yàn)轭w粒兩相流測(cè)量
理論。E—mail：sumingxu2002@yahoo．eoln。
V01．16 No．2
Apr．2010
液狀態(tài)的顆粒系尺寸分布需要進(jìn)行實(shí)時(shí)快速檢測(cè)。
消光法作為一種較好的應(yīng)用的顆粒粒徑表征方
法，因具有裝置簡(jiǎn)潔、快速、可同時(shí)對(duì)粒徑和濃度進(jìn)行
測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)而得到關(guān)注‘煳。在測(cè)量過(guò)程中，如果濃度
過(guò)高，對(duì)應(yīng)的光學(xué)厚度增加，會(huì)由于光復(fù)散射等原因
導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果的偏差。盡管目前已經(jīng)有一些初步的應(yīng)
用條件已提出Ill，但是就濃度對(duì)消光法測(cè)量顆粒粒徑
的具體影響目前還少有系統(tǒng)的研究。為此，本文中將
以乳劑為例對(duì)此問(wèn)題進(jìn)行研究。
1 消光法測(cè)量原理
消光法是通過(guò)測(cè)量光通過(guò)顆粒離散介質(zhì)后的消
光譜，并由譜信息反演得到顆粒分布，其理論核心是
Lambert—Beer定律理論【2、4^71。如圖l，當(dāng)一束強(qiáng)度為
，0的單色平行光通過(guò)一含有均勻懸浮顆粒的介質(zhì)時(shí)，
由于顆粒對(duì)入射光的散射及吸收作用，出射光強(qiáng)，會(huì)
一定程度的衰減，出射光強(qiáng)與入射光強(qiáng)的關(guān)系為：
l=loexp(-rL)。(1)
式(1)即的Lambert—Beer定律，它描述了光
在顆粒介質(zhì)中的衰減規(guī)律。式中，r為濁度(即是單位
體積內(nèi)顆粒的總消光截面)；L為顆粒介質(zhì)的厚度。
對(duì)于多分散狀態(tài)的顆粒系，經(jīng)推導(dǎo)(參見(jiàn)文獻(xiàn)
【l】)，終得到：
一r b
ln(1／lo)=一-7-L N(D)D2K。dD， (2)
咔J D
式中，口和b分別是顆粒尺寸分布的下限和上限；K。
稱為消光系數(shù)；N(D)是以顆粒數(shù)計(jì)的尺寸分布函數(shù)
或頻度函數(shù)。由式(2)可知，入射光的衰減，／，0中包含
Jo
·-—-——◆
J
———————●
圖1消光法測(cè)量原理
Fig．1 Theory of light extinction method
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
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第2期龍明暉，等： 消光法乳劑顆粒粒徑測(cè)量中濃度影響分析·73·
有顆粒尺寸和濃度(顆粒數(shù))的信息，從而為它們的測(cè)
量提供了一個(gè)尺度。為此，消光法可以歸結(jié)為：測(cè)得入
射光和透射光的強(qiáng)度，o和，或其比值眥，知道入射
光波長(zhǎng)A，光程￡和被測(cè)顆粒折射率m后，就可得到
顆粒的尺寸分布函數(shù)J7、，(D)。
該模型的一個(gè)重要前提就是光的單散射條件，而
在顆粒濃度較大時(shí)，會(huì)不可避免的遇到光復(fù)散射情
況：部分顆粒并不暴露在原始入射光線中，它們對(duì)其
它顆粒的散射光再次進(jìn)行散射[31。因此，有必要研究顆
粒濃度對(duì)消光法顆粒粒徑測(cè)量的影響。
2 實(shí)驗(yàn)研究
為研究顆粒濃度對(duì)消光法顆粒粒徑測(cè)量的影響，
本文中對(duì)脂肪乳劑、橄欖油乳劑以及標(biāo)稱尺寸為
(350±60)nm的標(biāo)準(zhǔn)顆粒在不同濃度下進(jìn)行了測(cè)量。
圖2為測(cè)量裝置框圖。其中光源采用某型鹵素?zé)簦?br>測(cè)顆粒置于1 cmxl cmx4．5 cm大小的立方體玻璃樣品
池中，采用美國(guó)Ocean Optics公司生產(chǎn)的HR--4000型
光纖光譜儀作為接收器。該光譜儀中內(nèi)置了分光系統(tǒng)
和光電傳感器，具有從200一l 100 am的波長(zhǎng)響應(yīng)范
圍。信號(hào)處理和數(shù)據(jù)分析則采用該公司配套軟件和自
行編制的LabVIEW處理程序來(lái)實(shí)驗(yàn)。臣叵h[蔓匭)
I竺竺塾J．．H墮蘭竺墨墨竺fH壟皇堡竺蘭f
圈2測(cè)量系統(tǒng)框圖
Fig．2 Diagram of measurement system
利用該裝置對(duì)350 am的標(biāo)準(zhǔn)顆粒進(jìn)行測(cè)試，得
到如圖3的粒徑頻度分布曲線，其中索太爾平均直徑
Dr2=343．6 am，在標(biāo)稱范圍內(nèi)。
0 0．1 0．2 0．3 0．4 0．5 0．6
粒徑D32／斗m
圖3 350咖的標(biāo)準(zhǔn)顆粒測(cè)量的粒徑分布
Fig一3 Particle size distribution of standard particles
(nominal size：350衄)
用相同裝置對(duì)某種脂肪乳劑進(jìn)行測(cè)量，得到如圖
4所示不同配置濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))下的透射光光譜信
號(hào)，圖中的背景信號(hào)指清水信號(hào)。
圖4脂肪乳的光譜信號(hào)
Fig．4 Spectrum signal of fat emulsion
由圖4可知，隨著被測(cè)顆粒濃度的增加，對(duì)光的
散射作用增強(qiáng)，對(duì)應(yīng)的透射光光譜信號(hào)出現(xiàn)明顯衰
減，后趨于對(duì)光譜信號(hào)進(jìn)行處理，得到圖5所示波
長(zhǎng)為600 nIn時(shí)脂肪乳劑中濁度下隨濃度變化曲線。
可以看到r值在質(zhì)量濃度1．8％o之前呈近似線性增
長(zhǎng)，但當(dāng)濃度達(dá)到2％o后，丁值增長(zhǎng)趨勢(shì)明顯變緩。
質(zhì)量分?jǐn)?shù)，‰
圖5不同濃度脂肪乳劑的濁廈
Fig．5 Turbidity of fat emulsion at different concentrations
圖6為所測(cè)得橄欖油乳劑的濁度丁，可以看到
類似的變化趨勢(shì)，其變化大約發(fā)生在濃度0．5‰一
0．6％o之間。由于濁度r是由光的散射和吸收而導(dǎo)致
的，光強(qiáng)隨濃度增加迅速衰減到一定的值后，衰減
趨勢(shì)減緩，直至光無(wú)法透過(guò)介質(zhì)，因此濁度r增長(zhǎng)
亦趨于水平。
采用*正則化方法(optimum regularization
technique，ORT)對(duì)測(cè)得的消光光譜信號(hào)進(jìn)行處理同，
0 0．2 0．4 0．6 0．8 1．0