液體顆粒計(jì)數(shù)器

AccuSizer® A7000 AD液體顆粒計(jì)數(shù)器

型號(hào)AccuSizer®A7000 AD        

檢測范圍0.5 - 400μm        

計(jì)數(shù)濃度10⁹個(gè)/ml        

   

AcuSizer® A7000 AD全自動(dòng)計(jì)數(shù)粒度儀具有高靈敏度，高分辨率，高達(dá)1024數(shù)據(jù)通道的特點(diǎn)。其在A7000 SIS液體顆粒計(jì)數(shù)器的基礎(chǔ)上增設(shè)了自動(dòng)稀釋模塊，在檢測液體中的顆粒數(shù)量的同時(shí)精確測量顆粒的粒度及粒度分布，結(jié)合全新一代AccuSizer軟件的分析功能，通過真實(shí)精細(xì)的分布結(jié)果，廣泛服務(wù)于醫(yī)藥原料藥、混懸劑、微球、造影劑微泡)、半導(dǎo)體研磨液(CMP Slurry)、墨水、電池正負(fù)極材料等領(lǐng)域 。

AcuSizer A7000 AD
液體顆粒計(jì)數(shù)器

檢測范圍： 0.5μm - 400μm

樣品濃度： 10⁹個(gè)/ml

采用自動(dòng)稀釋模式，可以有效將高濃度樣品快速稀釋至合適濃度并進(jìn)行檢測。針對(duì)易沉降顆粒，采用meter pump抽樣模式，優(yōu)先識(shí)別更大顆粒，確保檢測準(zhǔn)確，完整可靠。

應(yīng)用: 醫(yī)藥原料藥、混懸劑、微球、造影劑微泡)、SiC金剛石研磨液，墨水、3D打印材料，電池漿料等。

工作模式

自動(dòng)稀釋
Automatic dilution

傳統(tǒng)的單顆粒傳感技術(shù)在樣品濃度過高的情況下會(huì)出現(xiàn)“重合限" 問題。Entegris（PSS）專為高濃度樣本的檢測開發(fā)出自動(dòng)稀釋系統(tǒng)（號(hào)US4794806/EP0278520B1/US6211956/JP2016065874A），該方法可將超高濃度樣品稀釋至目標(biāo)濃度，減少人工稀釋的試錯(cuò)成本、時(shí)間成本和誤差。計(jì)算機(jī)系統(tǒng)根據(jù)稀釋因子自動(dòng)還原樣品的原始顆粒濃度，解決了高濃度樣品的檢測難題。時(shí)至今日，Entegris（PSS）單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)（SPOS），在醫(yī)藥、半導(dǎo)體、新材料等新興領(lǐng)域發(fā)揮了獨(dú)特的作用。

   

自動(dòng)稀釋原理圖

產(chǎn)品優(yōu)勢

模塊化設(shè)計(jì)

       

           

           

           

①進(jìn)樣器: 全自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，測樣過程安全、簡單、快捷配備不同型號(hào)的注射器，拆卸方便。

②主機(jī): 1024通道計(jì)算實(shí)現(xiàn)儀器的高分辨率、高靈敏度。

③傳感器: 獨(dú)立安裝，方便拆卸，既有利于維護(hù)維修，也便于更換其他型號(hào)傳感器。

④有機(jī)相配件: A7000 AD即適合水相，也適合有機(jī)相，只需更換有機(jī)相配件。

原生高濃度設(shè)計(jì)

A7000/A9000系列顆粒計(jì)數(shù)器專為高濃度樣本的檢測提供解決方案。其獨(dú)特的設(shè)計(jì)理念特別適合高濃度樣本，搭配自動(dòng)稀釋模塊更是可以檢測濃度高達(dá)10¹²#/mL的樣本。

A7000/A9000 系列顆粒計(jì)數(shù)器(分別對(duì)應(yīng)LE\FX\FXnano傳感器)測試數(shù)據(jù)結(jié)果匯總

   

A7000 APS結(jié)果圖(LE傳感器)
濃度高達(dá)：3.72E+007顆/mL        

A9000 FX結(jié)果圖(FX傳感器)
濃度高達(dá)：4.80E+008顆/mL        

A9000 FX nano結(jié)果圖(FX nano傳感器)
濃度高達(dá)：3.15E+008顆/mL        

計(jì)數(shù)效率高
High counting efficiency

顆粒計(jì)數(shù)器的計(jì)數(shù)效率主要體現(xiàn)在兩個(gè)指標(biāo)上:單位時(shí)間內(nèi)可計(jì)數(shù)的總數(shù)和重復(fù)性(統(tǒng)計(jì)學(xué)意義)A7000系列顆粒計(jì)數(shù)器可以在短時(shí)間內(nèi)快速計(jì)數(shù)大量粒子，其優(yōu)秀的硬件和軟件設(shè)計(jì)為數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性提供了有利保障。

A7000 AD 測試3次數(shù)據(jù)結(jié)果匯總表
	測試得到的樣品濃度(單位：顆/mL)
第一次測試	173692393247
第二次測試	172860278185
第三次測試	176390270597
RSD	1.06%

A7000 AD 測試3次數(shù)據(jù)譜圖結(jié)果匯總

           

從測試結(jié)果數(shù)據(jù)看，使用A7000 AD測試的亞微米標(biāo)準(zhǔn)粒子，其樣品濃度約為174314313676顆/mL，樣品濃度三次測試結(jié)果的RSD為1.06%。充分說明了A7000 AD在測試高濃度樣本時(shí)結(jié)果真實(shí)有效。

兼容水相有機(jī)相

可兼容水相有機(jī)相，適應(yīng)多樣化的樣品檢測。

     

檢測原理

單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)
Single Particle Optical(SPOS)

傳統(tǒng)的粒度表征的方式是用激光衍射法來獲得粒度體積徑分布。其優(yōu)點(diǎn)是檢測方便，干法濕法都能測試，數(shù)據(jù)結(jié)果容易辨讀，如D10，D50，D90。但由于其理論的理想化假設(shè)，如米氏散射理論和夫瑯禾費(fèi)衍射理論都將顆粒假定為非常標(biāo)準(zhǔn)的圓形且計(jì)算中采用的物理光學(xué)參數(shù)都非常精確，這就導(dǎo)致了在實(shí)際應(yīng)用中產(chǎn)生了一系列的問題，如不同廠家的儀器測試的結(jié)果不統(tǒng)一；即使同樣的樣品，同樣的儀器在不同時(shí)期不同的人操作也會(huì)產(chǎn)生差異；對(duì)不同大小的粒徑分辨率不足等。

AccuSizer® 系列儀器使用單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)（Single Particle Optical Sizing， SPOS），對(duì)大量粒子樣本進(jìn)行粒徑測試并計(jì)數(shù)，一次檢測一個(gè)顆粒，來構(gòu)建真正的粒度分布（PSD），不僅可以得到高分辨率傳統(tǒng)的體積分布結(jié)果，也可以得到量化的數(shù)量分布結(jié)果。其將樣品中顆粒的數(shù)量和大小進(jìn)行了量化，可以很輕松地將樣品中的個(gè)別大顆粒檢測出來，對(duì)尾端粒子的高分辨率和靈敏性為產(chǎn)品的均一穩(wěn)定性研究提供了強(qiáng)有力的儀器。

粒子通過光感區(qū)域的時(shí)候阻礙了一部分入射光，引起到達(dá)檢測器的光強(qiáng)降低，此信號(hào)的衰減幅度理論上與粒子的橫截面成比例關(guān)系。在光阻法儀器中，將光強(qiáng)信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，具體表現(xiàn)為電壓值，不同粒徑大小的粒子產(chǎn)生的電壓值不同。根據(jù)對(duì)應(yīng)關(guān)系，就可以建立標(biāo)準(zhǔn)粒子和粒徑大小的校準(zhǔn)曲線。這是傳統(tǒng)的光阻法（也稱為光消減法，Light Extinction or Light obscuration）檢測粒徑的原理。傳統(tǒng)光阻法的范圍下限一般到1.5µm。

單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)(SPOS)原理圖

Entegris（PSS）的SPOS技術(shù)結(jié)合了光阻效應(yīng)和光散理論，將顆粒計(jì)數(shù)的下限下探到0.5µm。這不僅迎合了更嚴(yán)苛的質(zhì)量要求，也助力于精密制造對(duì)環(huán)境雜質(zhì)的高標(biāo)要求。多達(dá)512個(gè)數(shù)據(jù)通道使數(shù)據(jù)辨析清晰可見。

如下圖所示，所用樣品為經(jīng)過400目（37μm）篩的標(biāo)準(zhǔn)粒子。理論上超過37微米的應(yīng)該沒有或者極少。紅色為激光衍射（Laser Diffraction）弗朗和費(fèi)理論（Frannhofer）的測試結(jié)果，綠色為SPOS設(shè)備測試結(jié)果。

SPOS測試結(jié)果顯示在35μm以上沒有顆粒，而LD顯示即使300μm也有顆粒存在。原因在于粒度檢測的整體理論（Ensemble method）是模擬計(jì)算的結(jié)果，此類理論揭示的是自然界中實(shí)際呈現(xiàn)的正態(tài)分布現(xiàn)象。

技術(shù)優(yōu)勢

0.01μm精度的超高分辨率
Ultra high resolution with 0.01μm accuracy

分辨率是指分辨相鄰顆粒大小的能力。Entegris（PSS）的SPOS技術(shù)可以提供多達(dá)1024個(gè)數(shù)據(jù)通道。得益于此，在檢測量程范圍內(nèi)，可對(duì)粒徑大小進(jìn)行更加精細(xì)的劃分，可達(dá)到0.01μm精度的超高分辨率。展現(xiàn)出更真實(shí)的顆粒分布情況，為研發(fā)和質(zhì)控提供更精確的數(shù)據(jù)，為研發(fā)保駕護(hù)航。
如右圖所示，為0.8μm、1μm、2μm、5μm、10μm、20μm混合標(biāo)粒所得到的結(jié)果。5個(gè)主峰清晰可見。

            

圖3-3 超高分辨率

多通道的優(yōu)勢
512 Channel

如下圖所示，這是0.8μm、2μm、5μm的混合標(biāo)粒在8通道，16通道，512通道下不同的圖譜?？梢钥吹剑?通道下只有一個(gè)峰，粒子的大小介于0.6μm-2.2μm之間。在16通道下，可以看到2個(gè)峰，一個(gè)峰的粒子大小介于0.6μm-1.2μm之間，另外一個(gè)峰的粒子大小介于4.1μm-7.5μm之間。切換到512通道，可以明顯看到3個(gè)主峰，分別是0.8μm、2μm和5μm。
在低通道的模式下，由于數(shù)據(jù)不夠精確，容易導(dǎo)致誤判。通道數(shù)變多，能夠更準(zhǔn)確反映出樣品的真實(shí)情況。

            

8通道

            

16通道

            

512通道

10PPT等級(jí)的超高靈敏度
10PPT level ultra-high sensitivity

靈敏度高達(dá)10PPT級(jí)別，緊緊抓住納米顆粒分布的“小尾巴"，哪怕只有痕量的顆粒通過傳感器，也可以精準(zhǔn)檢測出來。在實(shí)際的生產(chǎn)和研發(fā)中，往往是極少數(shù)的顆粒決定了整個(gè)體系的質(zhì)量和穩(wěn)定性，如半導(dǎo) 體CMP制程所用研磨液(Slurny)、注射用乳劑中大乳粒(>5um，PFAT5)等。高靈敏度的傳感器，才能確保檢測結(jié)果更接近真實(shí)結(jié)果，助力于找到問題的真正根源和“罪魁禍?zhǔn)?。

A7000系列單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)(SPOS)檢測結(jié)果VS激光衍射儀(LD)檢測結(jié)果

左圖為使用SPOS技術(shù)測得的粒度分布圖譜，右圖為使用激光衍射法(LD)技術(shù)測得的粒度分布圖譜。左圖為3.41微升的1微米PSL標(biāo)粒分散于250毫升氧化硅中的PSD圖譜，右上圖為177微升同樣的標(biāo)粒分散于同體積氧化硅，右下圖為360微升同樣的標(biāo)粒分散于4.3mL的氧化硅中。
由圖譜可以看出:盡管將濃度提高52倍(如右上圖所示)，LD不能將不同組分進(jìn)行區(qū)分；將濃度提高約6000倍(如右下圖所示)，方能看出有尾端大粒子存在。這充分說明SPOS技術(shù)比LD的靈敏度顯著提升約6000倍。

Accusizer工作站

AccuSizer® 工作站具備儀器控制、數(shù)據(jù)采集、數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析、出具報(bào)告以及權(quán)限管理、用戶管理、數(shù)據(jù)安全性、審計(jì)追蹤和電子簽名等功能。

權(quán)限管理 | Authority management

內(nèi)置22種子權(quán)限管理，靈活設(shè)置，便于更細(xì)致化管理，滿足CSV計(jì)算機(jī)系統(tǒng)驗(yàn)證。

        

1.用戶管理
2.允許編輯測樣方法
3.數(shù)據(jù)庫管理
4.鏈接驅(qū)動(dòng)
4.允許用戶用儀器測量樣品
5.對(duì)主機(jī)中固件更新（工程師權(quán)限）
6.密碼權(quán)限設(shè)置
7.可看、輸出、更改數(shù)據(jù)自動(dòng)備份位置
8.更改重新計(jì)算測試數(shù)據(jù)
9.導(dǎo)入曲線
10.曲線校準(zhǔn)（不對(duì)用戶開放）
11.增加減少報(bào)告模板
12.允許打印或?qū)С鰣?bào)告
13.刪除測樣數(shù)據(jù)（僅軟件界面看不到，數(shù)據(jù)庫數(shù)據(jù)依然存在，并可還原）
14. 刪除測樣數(shù)據(jù)
15. 刪除報(bào)告
16. 刪除文件

報(bào)告格式 | Analysis Report

數(shù)據(jù)備份 | Data backup

可與Lims系統(tǒng)連用并按照固定時(shí)間點(diǎn)或間隔時(shí)長，自動(dòng)備份到指定路徑或上傳到其他服務(wù)器，無需擔(dān)心數(shù)據(jù)丟失。

審計(jì)追蹤 | Audit trail

詳實(shí)記錄用戶登錄登出期間所有操作，可根據(jù)操作類型、時(shí)間、項(xiàng)目等類型實(shí)現(xiàn)快速查找，并支持日志導(dǎo)出打印功能。

內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)和模板

全通道 VS 自定義通道

樣品測試界面

儀器參數(shù)