水溶液中顆粒的精準(zhǔn)表征：基于單粒子光散射技術(shù)的應(yīng)用研究

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摘要：本文基于 LUMiSpoc 單粒子光學(xué)計(jì)數(shù)器的技術(shù)特性及實(shí)際測(cè)樣需求，探討了水溶液中納米及微米級(jí)顆粒的檢測(cè)方案。針對(duì)水溶液顆粒檢測(cè)中濃度范圍寬、粒徑跨度大、干擾因素多等難點(diǎn)，采用單粒子光散射技術(shù)（SPLS）實(shí)現(xiàn)了精準(zhǔn)分析。該技術(shù)可在 40nm~8μm 粒徑范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)高精度計(jì)數(shù)，濃度覆蓋 10³~10⁹ #/mL，且重復(fù)測(cè)試相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）低于 5%，為水溶液顆粒的質(zhì)量控制與科研分析提供了可靠技術(shù)支撐。

關(guān)鍵詞：水溶液顆粒；單粒子光散射技術(shù)；粒徑分布；濃度檢測(cè)；LUMiSpoc

在科研與工業(yè)領(lǐng)域，水溶液中顆粒的表征對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量控制和科學(xué)研究具有重要意義。例如，半導(dǎo)體工藝依賴(lài)超純水清洗，顆粒殘留會(huì)致晶圓缺陷，通過(guò)監(jiān)測(cè)水溶液顆粒可判斷清洗效果；醫(yī)藥中能保障制劑安全，新能源領(lǐng)域可優(yōu)化材料制備，是質(zhì)控與工藝優(yōu)化的關(guān)鍵依據(jù)。通過(guò)精準(zhǔn)檢測(cè)顆粒的粒徑分布、濃度及動(dòng)態(tài)變化，可為工藝優(yōu)化、質(zhì)量評(píng)估和科研結(jié)論提供量化依據(jù)。

水溶液顆粒檢測(cè)面臨多重技術(shù)挑戰(zhàn)：一是濃度范圍跨度大，傳統(tǒng)方法易在高濃度時(shí)出現(xiàn)顆粒重疊干擾，低濃度時(shí)信號(hào)難以捕捉；二是粒徑覆蓋廣，從亞微米到微米級(jí)別的顆粒，甚至涵蓋到納米級(jí)別，不同尺寸顆粒的散射特性差異顯著，對(duì)檢測(cè)系統(tǒng)分辨率要求高；三是干擾因素復(fù)雜，水溶液中的氣泡、雜質(zhì)等易產(chǎn)生假信號(hào)，影響目標(biāo)顆粒識(shí)別。

圖1：LUMiSpoc單粒子光學(xué)計(jì)數(shù)器

針對(duì)上述難點(diǎn)，單粒子光散射技術(shù)（SPLS）憑借獨(dú)特優(yōu)勢(shì)成為理想解決方案。該技術(shù)基于 LUMiSpoc 單粒子光學(xué)計(jì)數(shù)器實(shí)現(xiàn)，通過(guò)光學(xué)設(shè)計(jì)與流體動(dòng)力學(xué)聚焦技術(shù)，可對(duì)單個(gè)顆粒進(jìn)行精準(zhǔn)分析，無(wú)需復(fù)雜樣品預(yù)處理即可覆蓋寬粒徑和濃度范圍。

圖2：SPLS單粒子光散射技術(shù)

LUMiSpoc 采用405nm紫光二極管激光器，通過(guò)流體動(dòng)力聚焦將水溶液中的顆粒排列成單一直線(xiàn)，樣品流與外圍鞘流形成流體壁以避免干擾。當(dāng)顆粒穿過(guò)聚焦激光束時(shí)，系統(tǒng)通過(guò)前向和側(cè)向雙光電倍增管（PMT）同步記錄散射信號(hào)，經(jīng)放大、數(shù)字化處理后，基于米氏散射理論將散射強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為粒徑分布與顆粒濃度。

圖3：雙維度光散射檢測(cè)

其核心優(yōu)勢(shì)包括：動(dòng)態(tài)調(diào)節(jié)鞘液與樣品流速比以適配不同濃度；雙光路檢測(cè)實(shí)現(xiàn) 10nm 超高分辨率；自動(dòng)化流體管理保障全流程穩(wěn)定性，顆粒計(jì)數(shù)精度 < 2%，計(jì)數(shù)速率達(dá) 10000 #/s。

圖4：二維密度點(diǎn)圖

根據(jù)實(shí)際分布情況，劃分了11個(gè)粒徑區(qū)間，測(cè)試下限下探至40nm。

分辨率設(shè)置極低：5nm。

圖5：粒度分布圖

圖6：不同粒徑范圍顆粒數(shù)量占比柱狀圖

橫坐標(biāo)為六次重復(fù)測(cè)試和選擇的分組模式，縱坐標(biāo)為每毫升顆粒數(shù)量。

每組最左側(cè)為40~2000nm總體的顆粒數(shù)量，其余柱狀圖代表各粒徑范圍的顆粒數(shù)量，可以最直觀了解的了解顆粒分布。由此可以看出重復(fù)性良好。

該水溶液中主體顆粒集中在200~300和300~500nm，顆粒數(shù)占比均達(dá)到30%以上，微米級(jí)以上顆粒占比比較小；

對(duì)水溶液共測(cè)試6次，剔除一次數(shù)據(jù)，整體數(shù)據(jù)重復(fù)性佳，不同粒徑范圍內(nèi)的偏差如圖中RSD（%）一列所示。

圖9：計(jì)數(shù)率隨時(shí)間變化圖

橫坐標(biāo)為時(shí)間（s），縱坐標(biāo)為計(jì)數(shù)率。樣品的每秒計(jì)數(shù)率變化變化平穩(wěn)，測(cè)試數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠。